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酸值試驗(yàn)的注意事項(xiàng)
(1)采用酸堿滴定法測(cè)定酸度酸值時(shí)的影響因素和注意事項(xiàng)
?、偎靡掖技兌纫弦螅匾獣r(shí)應(yīng)做提純處理,以除去酸、醛和其他干擾物。
?、跍y(cè)定中,要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
?、鄯乐苟趸嫉挠绊憽R蛟谑覝叵露趸紭O易溶于乙醇中,抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳,趁熱進(jìn)行滴定,并且要盡量縮短滴定時(shí)間,以減小二氧化碳對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
?、苡捎谑彤a(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小,需用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量很少,為了提高準(zhǔn)確度,應(yīng)使用微量滴定管,氫氧hua鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.05mol/L,
⑤加人的指示液量不能過(guò)多。因?yàn)闇y(cè)定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機(jī)化合物,本身會(huì)消耗堿,并使變色較慢而不易判斷終點(diǎn)。如加入量太多,往往會(huì)造成較大的誤差。
?、逌?zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)是酸度和酸值測(cè)定的難點(diǎn)和關(guān)鍵。滴定接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)逐滴加人堿液,或改為半滴滴加,以減少滴定誤差。在觀察滴定終點(diǎn)時(shí)要注意以下兩個(gè)特征:其一,顏色有明顯變化。其二,透明度發(fā)生變化,在到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較透明,未到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較渾濁。如遇滴定終點(diǎn)呈現(xiàn)不出試驗(yàn)方法上規(guī)定的顏色時(shí),允許以抽提劑的顏色開(kāi)始明顯地改變作為滴定終點(diǎn)。
⑦正確搖動(dòng)錐形瓶。在滴定中,既要使氫氧hua鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能*與乙醇層中的酸作用,又不要使試樣翻起而影響對(duì)終點(diǎn)顏色的觀察。
?、嗍彤a(chǎn)品顏色很深時(shí),不適宜用指示劑法側(cè)定酸度或酸值,應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點(diǎn),如GB/T 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法(電位滴定法)》等。
?。?)采用電位滴定法時(shí)的影響因素和注意事項(xiàng)
?、偎迷噭┑募兌?、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液及緩沖液制備應(yīng)符合要求,以提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
?、诓Aщ姌O和甘汞電極(或銀-氯hua銀電極)要按規(guī)定進(jìn)行清洗,新的、久用的和新裝的電極都應(yīng)測(cè)定電極電勢(shì)(電動(dòng)勢(shì))。
?、蹖?duì)使用過(guò)的石油產(chǎn)品試樣需按規(guī)定進(jìn)行處理,以除去大顆粒污染物,使試樣具有代表性。
?、芩惺褂眠^(guò)的油品試樣的滴定終點(diǎn)都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點(diǎn)。
?、菀獓?yán)格按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定.使用中注意對(duì)玻璃電極球表面的保護(hù),甘汞電極中的飽和lv化鉀異丙醇電解液要及時(shí)補(bǔ)加。
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